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2015/01/19

室温管理

液体クロマトグラフィの実験を続けていますが、最近は高感度測定のため、蛍光検出をしています。紫外線だとµmol/Lレベルくらいまでしか測れませんが、蛍光だとnmol/Lレベルまで測れます。感度が1000倍くらい違います!

この蛍光検出を使って、ある物質を測っているのですが、20検体ほどを8時間ほどかけて分析したところ、終わりになるほど蛍光が弱くなっているのを見つけてしまいました。標準試料を最初と最後に注入しており、その蛍光の強さが異なるので判明したのですが。

最初は、目的物質が分解したのかと思ったのですが、翌日に新しい標準試料を作って、元の標準試料を測ってみると、目的物質のロスは確認されませんでした。

そこで、メーカーに問い合わせてみたのですが、温度により蛍光強度が変わる場合があるとのこと。

試料は温度管理機能つきのオートサンプラーに置き、カラム温も設定していたわけですが、問題はカラムと検出器の間を結ぶステンレス配管が外部に露出していることらしいです。

ためしに、過去の分析時刻等を調べてみたところ、夜と朝は蛍光が強く、午後から夕方は傾向が弱めなことが分かりました。目的物質は、どうやら室温が低いと蛍光が強まるようです。

今回は長時間分析したので分かったのですが、室温はエアコンでコントロールし、時折標準試料を挟んで分析することで、室温の影響を最小限に留められそうです。

分析の専門家からは「当然だよ」と言われるかも知れませんが、自分にとってはとても勉強になりました。機器の温度調節だけを信じてはいけない。環境コントロールも大切であると。

過去の実験はもっと短い時間だったので、あまり影響されておらず、ホッとしました。

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